Benzalkonii chloridum
Benzalkonium clorid là
hỗn hợp các muối alkylbenzyldimethylamoni clorid; mạch
alkyl có từ 8 đến 18 carbon. Chế phẩm phải
chứa từ 95,0% đến 104,0% các muối alkylbenzyldimethylamoni
clorid, tính theo C22H40ClN (p.t.l. 354,0) đối
với chế phẩm khan.
Tính chất
Bột trắng
hoặc trắng hơi vàng hoặc các mảnh trắng
hơi vàng như gelatin, hút ẩm, sờ giống xà phòng.
Rất dễ tan trong nước và ethanol. Khi đun nóng, tạo
thành một khối nóng chảy trong. Dung dịch trong
nước, lắc lên, tạo rất nhiều bọt.
Định tính
A. Hòa tan 80 mg chế
phẩm trong nước và
pha loãng bằng nước thành
100 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại của dung
dịch, đo từ 220 nm đến 350 nm (Phụ lục
4.1) có 3 cực đại hấp thụ ở 257 nm; 263 nm
và 269 nm và một vai ở khoảng 250 nm.
B.
Lấy 2 ml dung dịch S (xem dung dịch S ở
dưới), thêm 0,1 ml acid acetic
băng (TT) và thêm từng giọt một cho đến
hết 1 ml dung dịch natri
tetraphenylborat 1% (TT). Tạo tủa trắng. Lọc. Hòa
tan tủa trong một hỗn hợp gồm 1 ml aceton (TT) và 5 ml ethanol 96% (TT) bằng cách đun nóng không quá 70 oC.
Thêm nước từng
giọt một vào dung dịch đang nóng cho đến khi
dung dịch hơi đục. Đun nóng nhẹ cho
đến khi dung dịch trong và để nguội.
Tạo tủa tinh thể trắng. Lọc. Rửa các tinh
thể này 3 lần, mỗi lần 10 ml nước và làm khô trong chân không trên diphospho pentoxyd (TT) hoặc silica
gel khan (TT) ở nhiệt
độ không quá 50 oC. Các tinh thể này nóng
chảy ở 127 oC đến 133 oC (Phụ
lục 6.7).
C. Lấy 5 ml dung dịch natri hydroxyd loãng (TT),
thêm 0,1 ml dung dịch xanh
bromophenol (TT) và 5 ml cloroform
(TT). Lắc. Lớp cloroform không màu. Thêm 0,1 ml dung dịch
S và lắc. Lớp cloroform có màu xanh.
D. Lấy 2 ml dung
dịch S, thêm 1 ml dung dịch acid
nitric 12,5% (TT). Tạo tủa trắng, thêm 5 ml ethanol 96% (TT), tủa tan. Dung
dịch này cho phản ứng (A) của clorid (phụ
lục 8.1)
Độ trong và màu sắc của dung
dịch
Dung dịch S: Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100
ml với cùng dung môi.
Dung dịch S phải
trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm
hơn màu của dung dịch đối chiếu V6 (phụ
lục 9.3, phương pháp 2).
Lấy
50 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch đỏ
tía bromocresol (TT). Để
làm thay đổi màu của chỉ thị, không
được dùng quá 0,1 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ) hoặc 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N
(CĐ).
Hoà
tan 5,0 g chế phẩm trong 20 ml của một hỗn
hợp gồm 3 thể tích dung
dịch acid hydrocloric 1 N và 97 thể tích methanol (TT) bằng cách đun
nóng. Thêm 100 ml 2-propanol (TT).
Cho khí nitơ sục chậm qua dung dịch. Thêm từ
từ 12,0 ml dung dịch
tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M (CĐ) và ghi đường cong
chuẩn độ đo điện thế (Phụ
lục 10.2). Nếu đường cong chuẩn độ
có hai điểm uốn thì thể tích chất chuẩn thêm
vào giữa hai điểm uốn không được
lớn hơn 5,0 ml. Nếu đường cong chuẩn
độ không có điểm uốn nào, có nghĩa chế
phẩm không phù hợp với phép thử. Nếu
đường cong chuẩn độ có một
điểm uốn, làm lại phép thử, nhưng thêm 3,0 ml
dung dịch dimethyldecylamin (TT)
(25,0 g/l) trong 2- propanol (TT)
trước khi chuẩn độ. Nếu sau khi thêm 12,0 ml
dung dịch chuẩn mà đường cong chuẩn
độ chỉ có một điểm uốn thì phép
thử không phù hợp với chế phẩm.
Nước
Không quá 10% (phụ
lục 10.3).
Lấy 0,300 g chế
phẩm, xác định bằng thuốc thử Karl - Fisher.
Tro sulfat
Không quá 0,1% (Phụ
lục 9.9)
Lấy 1,0 g chế
phẩm để xác định.
Định lượng
Hoà
tan 2,00 g chế phẩm trong nước
và pha loãng bằng nước
đủ 100,0 ml. Lấy 25,0 ml dung dịch này cho vào
một bình gạn, thêm 25 ml cloroform
(TT), 10 ml dung dịch
natri hydroxyd (TT) 0,1 N và 10,0 ml dung dịch kali iodid
(TT) (50 g/l) vừa mới điều chế. Lắc
mạnh. Để yên phân lớp, bỏ lớp cloroform.
Lắc lớp nước với cloroform (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml. Loại
bỏ các lớp cloroform. Cho vào lớp nước 40 ml acid hydrocloric (TT). Để nguội
và chuẩn độ bằng dung
dịch kali iodat 0,05 M (CĐ) cho đến khi màu nâu
đậm gần như biến mất. Thêm 2 ml cloroform (TT) và tiếp tục
vừa lắc mạnh vừa chuẩn độ cho
đến khi lớp cloroform không thay đổi màu.
Tiến hành chuẩn độ mẫu trắng (hỗn
hợp gồm 10,0 ml dung dịch kali
iodid (TT) (50 g/l) vừa mới điều chế, 20 ml nước và 40 ml acid hydrocloric (TT)).
1 ml dung dịch kali iodat 0,05 M (CĐ) tương
đương với 35,4 mg C22H40ClN.
Loại thuốc
Tẩy rửa sát
trùng.